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Die CAL Check- Funktion für Photometer richtig nutzen

Die Gro Line-Serie

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Leitfähigkeit erklärt

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Professionelle Messtechnik in den Einsatzfeldern Trinkwasser, Hydrogeologie und Limnologie

Redoxpotential messen

Refraktometrie

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Die Wassertemperatur im Aquarium

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Hanna Combo

Hannas Foodcare pH-Meter

pH-Messung in nichtwässrigen oder teilwässrigen Medien

Photometrische Messungen für Meerwasseraquaristik

Praktische Redoxpotentialmessung - Teil 1, chemische Vorbehandlung

Praktische Redoxpotentialmessung - Teil 2, Umgang mit der Elektrode

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Acht Hinweise, um das Beste aus Ihrem Checker® HC herauszuholen

Die CAL Check-Funktion

Die Messung der Gesamthärte

Die richtige pH-Kalibrierlösung finden

Ein Hydroponik-Monitor auf Abwegen

Gesamtammonium im Aquarium

Grundlagen der Spektralphotometrie

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Die Analyse von Met

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HI144 / HI144-10 Temperatur-Logger
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Praktische Redoxpotentialmessung - Teil 1, chemische Vorbehandlung
Teil 1 der Tipps & Tricks zur Redoxpotentialmessung mit einem Fokus auf die chemische Vorbehandlung
Die Angabe des Redoxwerts alleine ist lediglich eine Momentaufnahme einer Flüssigkeit. Ein Redoxpotential sollte stets gemeinsam mit der Temperatur und dem pH-Wert der Probe angegeben werden, insbesondere, dann wenn sich die Werte im betrachteten System ändern können oder wenn mehrere Proben untereinander verglichen werden sollen. Bei trägen und ungenauen Elektroden (Platin und Gold) hilft eine chemische Vorbehandlung zuverlässige Messwerte zu erhalten.
Das Wichtigste zuerst: die Elektrode testen
Insbesondere bei älteren Redox-Elektroden oder Elektroden die bereits im Einsatz sind, ist ein Redox-Test mit einer Testlösung empfehlenswert. Zur Funktionsprüfung der Elektrode wird diese in eine auf pH 4 (von Hanna Instruments verfügbar, Artikelnummer HI7020L) gepufferte Lösung getaucht: Der Spannungswert sollte zwischen 200 und 275 mV liegen. Bei zu starken Abweichungen sollte die bereits erwähnte Vorbehandlung durchgeführt werden. Es wird empfohlen, die Elektrode nach diesem Funktionstest mit Wasser zu spülen.
Die Vorbehandlung hilft bei trägen Elektroden
Wird eine Platin(Pt)-Elektrode in eine oxidierende Lösung eingetaucht, so bildet sich eine Sauerstoffschicht auf der Oberfläche des Pt-Pins. Hierdurch wird die Ansprechzeit verlängert, wie unsere Abbildung einer Messung in einer 470 mV Testlösung anschaulich zeigt.

Umgekehrt wird eine Absorption von Wasserstoff in einer reduzierenden Umgebung beobachtet. Dieses Phänomen wird der Oberflächenrauigkeit der Elektrode zugeschrieben. Für eine korrekte Redoxmessung müssen daher folgende Bedingungen eingehalten werden:
- die Elektrodenoberfläche muss sauber und glatt sein,
- die Elektrodenoberfläche muss einer von oxidierender oder reduzierender Wirkung der Lösung abhängigen Vorbehandlung unterzogen werden.
Gleiches gilt sinngemäß für die weniger häufig verwendeten Goldelektroden.
Vorgehensweise bei der Vorbehandlung
Die Vorbehandlung einer Redoxelektrode ist ein Prozess in zwei Schritten.
Schritt 1: Reinigung
Für eine normale Reinigung wird die Elektrode 15 Minuten lang in eine frisch angesetzte wässrige Tensidlösung (Wasser mit wenigen Tropfen Spülmittel) getaucht. Anschließend wird die Sensoroberfläche mit einem weichen Tuch sehr vorsichtig gereinigt und in Leitungswasser gespült. Danach sollte die Elektrode zunächst in Aufbewahrungslösung ruhen (von Hanna Instruments verfügbar, Artikelnummer HI70300). Mehr Infos zur Pflege der der Elektroden finden Sie in Teil 2 unserer Tipps & Tricks.
In Ausnahmefällen, insbesondere bei stark abrasiven Medien ist eine weitere Behandlung erforderlich. Bei stark verkratzten Sensoroberflächen ist eine sehr vorsichtige Politur des Edelmetalls mit einem flüssigen Poliermittel und anschließende Reinigung mit Wasser empfohlen.
Schritt 2: chemische Vorbehandlung
Eine chemische Vorbehandlung des Sensors wird anhand des zu erwartenden Messwerts vorgenommen. Da das Pt/PtO-System zudem pH-abhängig ist, sind es diese beiden Werte, die die Art der Vorbehandlung (reduzierend oder oxidierend) festzulegen:
- bestimmen Sie zunächst den pH-Wert der Messlösung,
- wie hoch ist der zu erwartende Redox-Wert in mV?

pH | UMess / mV |
0 | 780 |
1 | 710 |
2 | 650 |
3 | 590 |
4 | 530 |
5 | 470 |
6 | 430 |
7 | 370 |
8 | 310 |
9 | 250 |
10 | 190 |
11 | 130 |
12 | 70 |
13 | 10 |
14 | -50 |
Bitte beachten Sie, dass in Tabelle und Grafik das gemessene Redoxpotential gegen eine Ag/AgCl Referenz angegeben ist (siehe auch Artikel zum Messparameter Redoxpotential).
Reduzierende Vorbehandlung
Sollte erwartete mV-Wert bei einem gegebenen pH-Wert unterhalb der blauen Linie liegen, d.h. kleiner als der tabellierte Wert sein, ist eine reduzierende Vorbehandlung notwendig. Tauchen Sie dafür die Redoxpotentialelektrode 15 Minuten lang in eine Eisensulfatlösung. (Von Hanna Instruments verfügbar als HI7091L 500 mL).
Oxidierende Vorbehandlung
Sollte der erwartete Wert oberhalb der blauen Linie im Diagramm liegen, d.h. die Spannung höher als der tabellierte Referenzwert sein, so ist eine oxidierende Vorbehandlung notwendig. Hierfür wird die Elektrode 15 Minuten lang in eine mit 1 m HCl auf pH 7 neutralisierte Natriumhypochloritlösung getaucht. (Auch diese Lösung ist von Hanna Instruments erhältlich, HI7092L oder HI7092M.)
Durchführung einer Redox-Messung
- Bestimmen Sie die Temperatur und den pH-Wert der Messlösung. (Nicht vergessen: das Redoxpotential ist pH- und temperaturabhängig.)
- Tauchen Sie die ggf. zuvor vorbehandelte und mit destilliertem Wasser gespülte Redox-Elektrode in die Messlösung ein. Niedrige Leitfähigkeiten (ca. <150µS/cm und niedrige Temperaturen verzögern die Messung.
Der endgültige Messwert kann abgelesen werden, wenn der Messwert ca. 1 Minute konstant geblieben ist (Stabilitätskriterium ±1mV min-1). Ein Instrument mit Stabilitätsindikator, wie Hannas Labormessinstrument HI6221 erleichtert hier die Messung.
Unter Umständen kann die Messewertstabilität erst nach 30 Minuten oder später erreicht werden.
Die Redox-Spannung wird im Allgemeinen auf 5 mV gerundet und zusammen mit dem pH-Wert und der Temperatur angegeben.
Z.B. 325 mV (pH 7,3/21°C)
Aus Gründen der sprachlichen Vereinfachung wird auf die Nennung der Geschlechter verzichtet, wo eine geschlechtsneutrale Formulierung nicht möglich ist. In diesen Fällen beziehen die verwendeten männlichen Begriffe die weiblichen Formen ebenso mit ein.
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